Penetapan Kadar Air cara Xylol

LAPORAN LENGKAP

Nama                                                  :           Nur Indasari

Stambuk                                             :           124856

Kelas                                                  :           III A

Kelompok                                           :           A2. 1

Tanggal mulai                                     :           28 Oktober 2014

Tanggal selesai                                  :           28 Oktober 2014

Judul penetapan                                 :           Penentuan kadar air dalam sampel (cara Xylol)

Tujuan penetapan                            :           Untuk menentukan kadar air dalam suatu sampel dengan metode Xylol

Dasar prinsip                                      :           Metode penyulingan dengan pelarut yang tidak dapat dicampur, atau lebih dikenal dengan metode Xylol (ksilena). Sampel yang mengandung air akan menguap. Pada metode tersebut menggunakan alat “aufhauser” atau alat penerima bitwell atau stirling,dilengkapi dengan labu dan pendingin liebigKsilena mempunyai titik didih lebih besar dari pada air sehingga bila dipanaskan air yang lebih dahulu menguap.

  

Landasan teori                                 :

Penentuan Kadar Air

1. Pengertian Air dan Sifat – Sifat Air

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H₂O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atomoksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Molekul air dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik. Proses ini disebut elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua elektron, tereduksi menjadi gas H₂ dan ion hidrokida (OH^-). Sementara itu pada anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen (O₂), melepaskan 4 ion H⁺ serta mengalirkan elektron ke katoda. Ion H⁺ dan OH^- mengalami netralisasi sehingga terbentuk kembali beberapa molekul air. Reaksi keseluruhan yang setara dari elektrolisis air dapat dituliskan sebagai berikut.

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.

Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama, dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom hidrogen yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami kepolarannya.

Air memiliki tegangan permukaan yang besar yang disebabkan oleh kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air. Hal ini dapat diamati saat sejumlah kecil air ditempatkan dalam sebuah permukaan yang tak dapat terbasahi atau terlarutkan (non-soluble); air tersebut akan berkumpul sebagai sebuah tetesan. Di atas sebuah permukaan gelas yang amat bersih atau bepermukaan amat halus air dapat membentuk suatu lapisan tipis (thin film) karena gaya tarik molekular antara gelas dan molekul air (gaya adhesi) lebih kuat ketimbang gaya kohesi antar molekul air.

Dalam sel-sel biologi dan organel-organel, air bersentuhan dengan membran dan permukaan protein yang bersifat hidrofilik; yaitu, permukaan-permukaan yang memiliki ketertarikan kuat terhadap air.

2. Bentuk dan Tipe Air dalam Suatu Bahan

Air yang terdapat dalam suatu bahan makanan terdapat dalam tiga bentuk:

1. Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antarsel  dan intergranular dan pori-pori yang terdapat pada bahan.
2. Air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan koloid makromolekulaer seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelerut zat-zat yang ada di dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen.
3. Air yang dalam  keadaan  terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya berifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu 0^o F.

Kandungan air dalam bahan makanan ikut menentukan kesegaran dan daya tahan bahan itu sendiri.  Sebagian besar dari perubahan-perubahan bahan makanan terjadi dalam media air yang ditambahkan atau berasal dari bahan itu sendiri.  Menurut derajat keterikatan air dalam bahan makanan atau bound water dibagi menjadi 4 tipe, antara lain :

1. Tipe I adalah tipe molekul air yang terikat pada molekul-molekul air melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi besar.  Molekul air membentuk hidrat dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N seperti karbohidrat, protein atau garam.
2. Tipe II adalah tipe molekul-molekul air membentuk ikatan hydrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam miro kapiler dan sifatnya agak berbeda dari air murni.
3. Tipe III adalah tipe air yang secara fisik terikat dalam jaringan matriks bahan seperti membran, kapiler, serat dan lain-lain.  Air tipe inisering disebut dengan air bebas.
4. Tipe IV adalah tipe air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air murni, dengan sifat-sifat air biasa. (F.G. Winarno, 1999 : 3 – 14)

3. Kadar Air Dalam Bahan Makanan

Kadar air adalah perbedaan antara berat bahan sebelum dan sesudah dilakukan pemanasan. Setiap bahan bila diletakkan dalam udara terbuka kadar airnya akan mencapai keseimbangan dengan kelembaban udara di sekitarnya. Kadar air bahan ini disebut dengan kadar air seimbang. Setiap kelembaban relatif tertentu dapat menghasilkan kadar air seimbang tertentu pula. Dengan demikian dapat dibuat hubungan antara kadar air seimbang dengan kelembaban relatif.

Aktivitas air dapat dihitung dengan menggunakan rumus:

Aw                        = ERH/100

Aw                       = aktivitas air

ERH          = kelembaban relatif seimbang

Bila diketahui kurva hubungan antara kadar air seimbang dengan kelembaban relatif pada hakikatnya dapat menggambarkan pula hubungan antara kadar air dan aktivitas air. Kurva ini sering disebut kurva Isoterm Sorpsi Lembab (ISL). Setiap bahan mempunyai ISL yang berbeda dengan bahan lainnya. Pada kurva tersebut dapat diketahui bahwa kadar air yang sama belum tentu memberikan Aw yang sama tergantung macam bahannya. Pada kadar air yang tinggi belum tentu memberikan Aw yang tinggi bila bahannya berbeda. Hal ini dikarenakan mungkin bahan yang satu disusun oleh bahan yang dapat mebgikat air sehingga air bebas relatif menjadi lebih kecil dan akibatnya bahan jenis ini mempunyai Aw yang rendah.

4. Metode yang digunakan dalam penetapan kadar air

a)    Metode Oven

Prinsipnya menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan berarti semua air sudah diuapkan. Cara ini relatif mudah dan murah. Kelemahannya antara lain:

1. Bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya.
3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

b)   Metode Destilasi

Metode destilasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar air suatu bahan pangan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan bahan yang mudah teroksidasi. Metode ini digunakan untuk bahan-bahan yang memiliki ciri-ciri di atas agar pengeringan yang dilakukan tidak menghilangkan kadar air seluruhnya.

Destilasi dilakukan melalui tiga tahap, yakni evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap air dari cairan pemisahan uap cairan di dalam klom, untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari komponen lain yang kurang volatil dan kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil (Guenther 1987).

Metode destilasi ini diguanakan suatu pelarut yang immiscible yaitu pelarut yang tidak dapat saling bercampur dengan air dan diisuling bersama-sama dari contoh yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut tersebut memiliki titik didih sedikit di atas titik didih air. Pelarut yang biasa digunakan adalah toluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Metode ini sering digunakan pada produik-produk bahan pangan yang mengadung sedikit air atau mengandung senyawa volatil, diantaranya adalah keju biru, kopi dan bahan volatil seperti rempah-rempah yang banyak mengandung minyak volatil.

Xylene

Xylene merupakan bahan kimia yang memiliki rumus C6H4(CH3)2. Nama lain dari xylene antara lain xylol, dan dimetilbenzene. Xylene memiliki berat molekul 106,17 gram/mol dengan komposisi karbon (C) sebesar 90,5% dan hidrogen (H) 9,5%. Xylene memiliki tiga isomer yaitu ortho-xylene, meta-xylene dan para-xylene.

Xylene merupakan cairan tidak berwarna yang diproduksi dari minyak bumi atau aspal cair dan sering digunakan sebagai pelarut dalam industri (G.A.Jacobson dan S. McLean, 2003). Xylene pada aspal cair pertama kali ditemukan pada pertengahan abad ke 19. Nama dari xylene berasal dari bahasa latin ”wood xulon” karena xylene dapat diperoleh dari hasil destilasi kayu tanpa kehadiran oksigen (Richard L. Myers, 2007).

Xylene merupakan hidrokarbon aromatik yang secara luas digunakan dalam industri dan teknologi medis sebagai pelarut (Langman JM, 1994.). Xylene dapat digunakan sebagai bahan kimia dasar di industri. Xylene dapat teroksidasi dimana gugus methyl berubah menjadi gugus karboksilat. Ortho-xylene akan membentuk phthalic acid sedangkan para-xylene akan membentuk terephthalic acid. Terephthalic acid merupakan salah satu bahan dalam pembuatan polyesters. Terephthalic acid dapat bereaksi dengan ethylene glycol membentuk ester polyethylene terephthalate (PET). Bahan PET meerupakan bahan plastik yang digunakan sebagai wadah makanan. Perkiraan penggunaan xylene diseluruh dunia mencapai 30 juta ton pertahun (Richard L. Myers, 2007).

Beberapa lembaga internasional telah menentukan nilai ukuran toksisitas untuk xylene. ACGIH menentukan nilai 100 ppm selama 8 jam untuk batas TWA dan 150 ppm selama 15 menit untuk STEL. Tidak jauh berbeda, NIOSH menetapkan angka yang sama untuk TWA yaitu 100 ppm atau sekitar 435 mg/m3 dan 150 ppm atau sekitar 655 mg/m3 untuk STEL. OSHA menetapkan hal senada untuk TWA yaitu 100 ppm atau sekitar 435 mg/m3.Kementrian tenaga kerja menetapkan nilai ambang batas sebesar 434 mg/m³ selama 8 jam. Nilai ambang batas (NAB) merupakan konsentrasi dari zat, uap, atau gas dalam udara yang dapat dihirup selama 8 jam per hari selama 5 hari/minggu, tanpa menimbulkan gangguan kesehatan yang berarti (Soemanto Imamkhasani, 1990).

Xylene dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui beberapa jalur, seperti oral, inhalasi maupun dermal.

Pemaparan melalui oral merupakan hal yang jarang terjadi untuk kasus bahan xylene. Pemaparan via oral untuk kasus xylene lebih dikarenakan kurang higienis para pekerja setelah menggunakan atau setelah terpapar xylene, seperti makan tanpa cuci tangan. Pemaparan via oral ini dapat langsung masuk ke dalam saluran pencernaan dan kemudian mengiritasinya. Namun sebagian besar akan bergerak menuju hati untuk dimetabolisis dan diekresikan.

Pemaparan melalui inhalasi cukup sering terjadi, hal ini dikarenakan xylene memiliki karakteristik mudah menguap dan uap xylene dapat terabsorbsi dengan cepat melalui paru-paru (G.A.Jacobson dan S. McLean, 2003). Pemaparan via inhalasi ini akan mengiritasi saluran pernafasan. Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya pada dosis akut, xylene akan mengiritasi hidung, tenggorokan hingga paru-paru.
Pemaparan melalui dermal menyebabkan kulit mengalami kerusakan berupa larutnya lemak oleh xylene. Hal tersebut dikarenakan karakteristik dari xylene yang mudah larut dalam lemak. Pemaparan xylene via dermal tidak sebanyak pemaparan via inhalasi hal tersebut dikarenakan xylene cair dan uap terabsorbsi lambat melalui kulit (G.A.Jacobson dan S. McLean, 2003). Xylene yang terabsorbsi kemudian diangkut oleh darah menuju hati untuk dimetabolisis dan diekresikan.

Perjalanan xylene dalam tubuh manusia bergantung pada jalur masuk xylene, seperti yang telah dijelaskan pada mode of exposure. Tujuan akhir pengangkutan xylene berada di hati. Selama di hati xylene mengalami proses metabolisis dimana xylene yang terabsorbsi ke dalam tubuh, 95% dimetabolisme dalam hati menjadi methylhippuric acid (MHA) dan 70-80% hasil metabolisme dieksresikan melalui urin dalam jangka waktu 24 jam (G.A.Jacobson dan S. McLean, 2003).

Hasil metabolisme dalam tubuh sebagai indikator paparan xylene yang direkomendasikan oleh American Cenference of Governmental Industrial Hygiensts (ACGIH) disebut biological exposure index (BEI) sebesar 2,0 gram MHA/L urin (Langman JM, 1994).

Alat dan bahan                                :

   Alat              :              

o      Labu didih

o      Oven pengering

o      Masker

o      Pipet volume 25 mL

o      Alat aufhauser

o      Hot plate

o      Gelas piala 100 mL

o      Pengaduk

o      Batu didih

o      Eksikator

o      Neraca analitik digital

Bahan                        :

o      Sampel minyak goreng

o      Aquades

o      Larutan Xylol

Prosedur kerja                                  :

1)        Ditimbang ± 5 gram sampel dalam botol timbang 100 mL.

2)        Dilarutkan dengan pelarut Xylol.

3)        Dimasukkan kedalam labu didih.

4)        Diblas botol timbang dengan pelarut Xylol hingga bersih.

5)        Ditambahkan Xylol sampai setengah dari isi labu didih dan dimasukkan batu didih, lalu disambungkan dengan alat aufhauser.

6)        Disuling diatas hot plate selama ± 1 jam.

7)        Setelah cukup 1 jam hot plate dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan dingin.

8)        Alat pendingin dibilas dengan ksilena murni, lalu diangkat alat aufhauser beserta labunya.

9)        Setelah dingin betul, air yang melekat dibagian atas alat aufhauser diturunkan kebawah dengan dikilik bulu ayam.

10)     Kemudian dibaca jumlah air.

Hasil pengamatan                           :

• Berat sampel (minyak goreng)                          =          15,0009 gram
• Volume air yang dibaca                                     =          0,1 mL
• Bj air                                                                   =          1 g/mL
• Warna larutan setelah ditambahkan Xylol          :           Kuning muda
• Warna larutan setelah dipanaskan (1 jam)         :           Kuning muda

Perhitungan                                     :

                   Kadar air        = (v. Air yang dibaca x bj Air / Bobot Sampel ) x 100 %

                                          = (0,1 ml x 1 g/ml / 15,0009 gram ) x 100 %

                                          = (0,1 / 15,0009 ) x 100 %

                                          = 6,67 x 10^-3 x 100 %

                                          = 0,67 %

Kesimpulan                                        :           Dari hasil percobaan yang dilakukan diatas, dapat disimpulkan bahwa kadar air dalam minyak goreng cara xylol adalah 0,67 %.

Daftar pustaka                                         :

• http://rancutecrewetz.blogspot.com/2011/07/analisa-kadar-air.html

o   http://envist2.blogspot.com/2011/06/xylene.html

Makassar,      November 2014

Guru Pembimbing,                                                                         Praktikan,

(                                   )                                                        (                                   )